1. Proiectare precisă a raportului de materie primă
(I) Controlul măsurării chimice a materiilor prime de bază
Modulul (M) al silicatului de sodiu este definit ca raportul dintre cantitatea de dioxid de siliciu la oxid de sodiu (M = n (SiO₂)/n (Na₂O)), astfel încât raportul precis dintre sursa de siliciu și sursa de sodiu din materia primă este baza controlului modulului. În practica de producție, sticla de apă lichidă este de obicei folosită ca precursor, iar modulul său inițial trebuie reglat prin reacția hidroxidului de sodiu și a nisipului siliciu. Luând ca exemplu paharul cu apă pudră HLNAP-1 produs de Hengli Chemical, modulul său țintă este de 2,0±0,1, iar raportul molar dintre SiO₂ și Na₂O în soluția de silicat de sodiu trebuie controlat strict în timpul etapei de preparare a sticlei cu apă lichidă.
În operațiunea specifică, nisipul de cuarț (puritate ≥ 95%, componenta principală este SiO₂) poate fi utilizat ca sursă de siliciu, iar hidroxid de sodiu de calitate industrială (conținut de NaOH ≥ 99%) poate fi utilizat ca sursă de sodiu.
Conform definiției modulului, M = m/n, când modulul țintă este 2,0, m/n = 2,0, adică, teoretic, fiecare 2 moli de SiO₂ trebuie să reacționeze cu 1 mol NaOH. Cu toate acestea, în producția reală, trebuie luată în considerare rata de conversie a nisipului siliciu (de obicei 85%-95%) și pierderea sistemului de reacție. Prin urmare, concentrația de SiO₂ și Na₂O în soluția de reacție trebuie monitorizată în timp real prin titrare, iar raportul de intrare a materiei prime trebuie ajustat dinamic. De exemplu, atunci când modulul inițial al soluției se abate de la 2,0, acesta poate fi corectat prin adăugarea de NaOH (scăderea modulului) sau sol de silice (creșterea modulului).
(II) Efectul sinergic al aditivilor
Pentru a îmbunătăți cinetica reacției și structura produsului, se poate introduce o cantitate mică de aditivi. De exemplu, adăugarea de 0,1%-0,5% sulfat de sodiu (Na₂SO₄) în timpul preparării sticlei de apă lichidă poate inhiba polimerizarea excesivă a legăturilor siliciu-oxigen prin ajustarea puterii ionice și evitarea fluctuațiilor modulului; în același timp, adăugarea de aproximativ 0,2% poliacrilat de sodiu ca dispersant poate îmbunătăți dispersabilitatea nisipului de silice în soluție alcalină și poate promova uniformitatea reacției, asigurând astfel stabilitatea modulului. În plus, pentru produse în scenarii de aplicații speciale, cum ar fi silicatul de sodiu sub formă de pulbere pentru lianți rezistenți la temperaturi înalte, care necesită stabilitate de modul mare, se pot introduce urme de săruri de litiu (cum ar fi Li₂CO₃, adăugate într-o cantitate de 0,05%-0,1%) pentru a utiliza capacitatea puternică de polarizare a rețelei de silicat pentru a controla structura și a îmbunătăți modulul de silicat al rețelei. precizie.
2. Legături cheie de control ale procesului de producție
(I) Procesul de preparare a sticlei cu apă lichidă
Temperatura și presiunea de reacție
Reacția nisipului de silice și hidroxid de sodiu este o reacție eterogenă solid-lichid, iar temperatura și presiunea afectează direct viteza de reacție și rata de conversie a nisipului de silice. În sistemul de proces Hengli Chemical, sticla cu apă lichidă este preparată printr-un reactor de înaltă presiune, cu temperatura de reacție controlată la 120-150 ℃ și presiune 1,0-1,5 MPa. În această condiție, viteza de dizolvare a nisipului de silice poate ajunge la 1,2-1,5 g/(min·L), iar rata de conversie poate fi stabilizată la mai mult de 92%. Temperatura prea scăzută va duce la reacție incompletă, modul scăzut și fluctuație mare; o temperatură prea ridicată poate provoca o polimerizare excesivă, ducând la deviația de măsurare a modulului. Sistemul de control al temperaturii PID este utilizat pentru a controla fluctuația temperaturii la ±2℃ și fluctuația presiunii la ±0,05MPa pentru a asigura stabilitatea procesului de reacție.
Viteza de agitare și timpul de reacție
Viteza de agitare trebuie menținută la 150-200r/min pentru a asigura contactul complet între faza solidă și cea lichidă. Timpul de reacție este de obicei de 4-6 ore, care trebuie ajustat în funcție de dimensiunea particulelor de nisip de silice (când dimensiunea particulelor de nisip de silice este ≤0,1 mm, timpul de reacție poate fi scurtat la 3 ore). Modificarea vâscozității lichidului de reacție este monitorizată de un vâscozimetru online. Când vâscozitatea atinge 15-20 mPa·s, se determină punctul final de reacție. În acest moment, modulul soluției este aproape de valoarea țintă de 2,0.
(II) Optimizarea parametrilor procesului de uscare prin pulverizare
Când sticla de apă lichidă este transformată într-un produs pulverizat prin uscare prin pulverizare, transferul de căldură și caracteristicile de transfer de masă ale procesului de uscare vor afecta microstructura produsului și apoi vor avea un impact indirect asupra modulului. Parametrii cheie ai procesului includ:
Temperatura de intrare și temperatura de ieșire
Temperatura de intrare este controlată la 300-350℃, iar temperatura de ieșire este de 120-140℃. Aerul cald la temperatură ridicată poate deshidrata instantaneu picăturile (timp de uscare <5s), evitând polimerizarea secundară sau descompunerea structurii de silicat datorită încălzirii pe termen lung. Dacă temperatura de intrare este mai mică de 280℃, poate cauza umiditate reziduală (conținut de apă > 5%), afectând precizia măsurării modulului; dacă temperatura este mai mare de 380℃, poate cauza supraîncălzirea locală, determinând volatilizarea Na₂O, făcând modulul măsurat mai mare.
Presiunea de atomizare și deschiderea duzei
Se folosește o duză de atomizare sub presiune, cu o presiune de atomizare de 6-8MPa și o deschidere a duzei de 1,0-1,2 mm. Sub acest parametru, dimensiunea medie a picăturilor poate fi controlată la 50-80μm, asigurând o distribuție uniformă a dimensiunii particulelor de pulbere după uscare (rată de trecere 100 mesh ≥95%, cum ar fi produsele de tip HLNAP-1). Presiunea de atomizare prea scăzută va duce la o dimensiune prea mare a picăturilor, formând aglomerate mari de particule după uscare și pot exista componente lichide reziduale care nu sunt complet uscate în interior, afectând uniformitatea modulului; presiunea prea mare poate produce prea multă pulbere fină (<200 particule de plasă reprezintă > 10%), crește pierderea de praf și poate modifica densitatea în vrac a produsului (valoarea țintă 0,6 kg/L), afectând indirect reprezentativitatea eșantionării în timpul testării modulului.
(III) Tratament de îmbătrânire și omogenizare
Produsul uscat sub formă de pulbere trebuie învechit într-un depozit închis timp de 24-48 de ore, cu temperatura de îmbătrânire controlată la 40-50℃ și umiditate <30% RH. În timpul procesului de îmbătrânire, distribuția umidității și microstructura din interiorul pulberii sunt în continuare echilibrate, ceea ce poate reduce intervalul de fluctuație a modulului cu ±0,03. Pentru produsele produse în loturi se utilizează echipamente de omogenizare a fluxului de aer pentru amestecare (timp de omogenizare 1-2 ore, viteza debitului de aer 15-20m/s) pentru a asigura uniformitatea modulului fiecărui lot de produse (abaterea modulului între loturi ≤±0,05).
3. Analiza factorilor care afectează controlul modulului și contramăsurile
(I) Fluctuațiile calității materiei prime
Puritatea nisipului de silice și dimensiunea particulelor
Dacă conținutul de impurități precum Fe₂O₃ și Al₂O₃ în nisipul siliciu depășește 1,0%, acesta va reacționa cu NaOH pentru a genera săruri de sodiu corespunzătoare, va consuma surse de sodiu și va determina modulul real să fie prea mare. Contramăsuri: Utilizați un proces de decapare cu separare magnetică (înmuiere cu acid clorhidric 10% timp de 2 ore) pentru a îndepărta impuritățile și pentru a crește puritatea nisipului de siliciu la mai mult de 98%. Distribuția neuniformă a dimensiunii particulelor de nisip de siliciu (cum ar fi dimensiunea particulelor > 0,3 mm) va duce la rate de reacție inconsistente, iar abaterea modulului local poate ajunge la ± 0,2. Soluție: Utilizați ecranul de vibrații pentru a obține clasificarea dimensiunii particulelor și utilizați nisip de siliciu cu o dimensiune a particulelor de 0,05-0,1 mm ca materie primă.
Problema de delquescență a hidroxidului de sodiu
Hidroxidul de sodiu de calitate industrială este ușor de absorbit umiditatea în timpul depozitării, ceea ce duce la o scădere a conținutului efectiv de NaOH (conținutul măsurat poate fi mai mic de 95%), ceea ce duce la abateri în calculul raportului. Contramăsuri: Achiziționați hidroxid de sodiu în butoaie sigilate, recalibrați concentrația prin titrare acido-bazică înainte de utilizare și ajustați cantitatea de alimentare în funcție de valoarea măsurată.
(II) Fluctuațiile parametrilor de proces
Modificări ale eficienței transferului de căldură al reactorului
După utilizarea pe termen lung, peretele interior al reactorului poate fi scalat (componenta principală este silicatul de calciu), rezultând o scădere a coeficientului de transfer de căldură și o întârziere a temperaturii de reacție. Soluție: Efectuați curățarea chimică în mod regulat (o dată pe trimestru) (utilizați soluție de acid fluorhidric 5% pentru 2 ore de curățare în circulație) pentru a restabili eficiența transferului de căldură la mai mult de 90% din valoarea inițială.
Fenomen de acumulare de material în turnul de uscare prin pulverizare
În cazul în care pe peretele interior al turnului de uscare se acumulează pulbere excesivă (timp de rezidență > 24 de ore), aceasta se poate delicvesce din cauza absorbției de umiditate, formând aglomerate cu vâscozitate ridicată, afectând stabilitatea procesului de uscare prin atomizare ulterior. Contramăsuri: Instalați un dispozitiv automat de vibrație (vibrație de 5-10 ori pe oră, amplitudine 5-8mm) și curățați peretele interior după fiecare schimbare pentru a controla grosimea materialului acumulat la ≤1mm.
(III) Eroarea sistematică a metodei de detectare
Detectarea modulului utilizează de obicei titrarea acido-bazică, dar detaliile procesului de operare pot introduce erori. De exemplu, dacă temperatura apei depășește 60 ℃ atunci când proba este dizolvată, aceasta va accelera hidroliza silicatului, rezultând o valoare de măsurare scăzută a SiO₂ și o valoare mică de calcul a modulului. Metodă de îmbunătățire: Folosiți apă deionizată la 30℃±2℃ atunci când dizolvați proba (cum ar fi viteza de dizolvare a produsului de tip HLNAP-1 ≤60s/30℃) și utilizați un agitator magnetic pentru agitare rapidă (viteza 300r/min) pentru a asigura dizolvarea completă în 2 minute și reducerea pierderilor de hidroliza. În plus, alegerea indicatorului (cum ar fi diferența dintre intervalul de schimbare a culorii a metil-orange și fenolftaleină) va afecta, de asemenea, determinarea punctului final de titrare. Se recomandă utilizarea titrarii potențiometrice (eroarea de determinare a punctului final < 0,1 ml) în locul metodei tradiționale cu indicator pentru a îmbunătăți acuratețea detecției analog-digitale (abatere repetată a măsurătorilor ≤ ± 0,02).
